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格丹納智能石墨消解儀常見樣品消解方法之食品環境篇

更新時間:2021-04-07點擊次數:1565

智能石墨消解儀與傳統的電爐、電熱板相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交叉、抗腐蝕性等方面具有優勢。而且智能石墨消解儀在多步處理、安全性、智能化等方面智能石墨消解儀比微波消解儀更勝*,更適合在日常的普通樣品消解中應用。

智能石墨消解儀在一些富含有機質的的樣品如奶粉、蜂蜜、紫菜等的消解過程中常需要冷消解過夜,若使用智能石墨消解儀,可設置無人值守程序。在冷預消解完成后自動啟動加熱程序,實驗員上班后即可拿消解完成的樣品上機分析測試,提高效率,節省人力和成本。不得不說,無人值守功能是樣品處理自動化的一個方向。

 

 

接下來小編將不定時為大家介紹智能石墨消解儀在食品、環境、植物、化妝品、冶煉采礦、科研等領域中的應用法。今天先介紹食品領域和環境領域!

 

 

食品領域

 

 

大米的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑

1.硝酸(HN03)ρ=1.42g/mL,優級純

2.高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/mL,優級純

 

步驟

1. 稱取已粉碎并通過100目篩下的大米樣本1.0g于消解管中,塞上帶孔管塞加入10mL混合酸HNO3+HCIO4(4+1),放置過夜。

2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為65緩慢加熱使樣品與酸*混合,6515min。

3. 升溫到100,此時,消解管中充滿紅棕色濃煙,保持30min,樣品消解,樣品溶液透明,呈淡黃色。

4. 打開管塞,升溫到180-190,趕走多余的酸,溶液無色清亮,約2ml左右。

 

 

魚肉的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑

1.硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL,優級純

2.高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/mL,優級純

 

步驟

1. 將魚肉在120烘干,用瑪瑙研缽研碎,稱取已研碎的樣品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO3

2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為130℃,從室溫約15min升到130。

3. 升溫到130后,使酸回流清洗試管內壁,保持20min,溶液基本澄清。

4. 取下冷卻,加約2mL高氯酸HCIO4

5. 設定溫度到190-200,插入消解儀消解孔中,繼續加熱到白煙基本冒盡,溶液剩1-2mL,溶液澄清透明,基本為無色。

 

 

牛奶的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑

1. 硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL,優級純

2. 高氯酸(HCIO4)ρ=1.68g/mL,優級純

 

步驟

1. 取牛奶5mL50mL消解管中,加入10mL硝酸HNO3。

2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為120,從室溫約15min升到120。

3. 消解儀升溫的過程中,酸回流清洗試管內壁,升溫到120"C后保持60min,溶液基本澄清。

4.取下冷卻,加約2mL高氯酸HCIO4。

5.設定溫度到180-190,插入消解儀消解孔中,繼續加熱到白煙基本冒盡。

 

 

葡萄干的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑1.硝酸(HNO3)ρ=1.42g/mL,優級純

 

步驟

1. 稱取葡萄干樣品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO3

2. 塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,設置消解儀溫度為130,從室溫15min升到130。

3.升溫到130后,使酸回流清洗試管內壁,保持30min,溶液澄清。樣品稱取量、加酸量、消解溫度、加熱時間僅作為參考,在實際操作中,可根據樣品種類的不同調整各個參數,以達到*的消解效果。

 

 

環境領域

 

 

土壤的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑:

1. 鹽酸(HCl): ρ =1. 19g/mL,優級純

2. 硝酸(HNO3):p =1. 42g/mL,優級純

3. HF:ρ =1. 49g/mL

4. 高氯酸(HCIO4):ρ =1.68g/mL,優級純

 

步驟:

1. 稱取土壤樣品0.2-0. 5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL鹽酸HCl,插入消解孔中。

2.設定消解儀溫度為100, 加熱至樣品剩余少量后取下冷卻。

3.加入5mL硝酸HNO3、5mL HF、3mL高氯酸HCIO4,加蓋。

4. 設定消解儀溫度為170,升溫加熱約1h,冷卻后開蓋。

5. 繼續加熱揮硅,升溫到200,待冒濃白煙蒸至少量后,取下冷卻液體呈透明。

 

 

污水的消解

 

儀器

D4智能石墨消解儀(格丹納)

玻璃消解管

 

試劑:

1. 硝酸(HNO3): ρ =1. 42g/mL,優級純

2. 硫酸(H2SO4): ρ =1. 84g/mL,分析純

3. 高錳酸鉀(KMnO4):5%

 

步驟:

1. 20mL樣品(或適量)于聚丙烯消解管中。

2. 加入0.5mL硝酸HNO31mL 硫酸H2SO4,均勻混合樣品。

3. 3mI 5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鐘,如果樣品由紫色或者褐色褪色,則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液。

4. 把蓋子放置在消解管上留一點縫隙以允許有一點壓力存在,但是不要讓太多的煙霧留出。

5. 95加熱回流2小時,保持不沸騰。

6.冷卻后樣品消解完畢。

 

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