工業的迅猛發展，帶來好處的同時也伴隨著問題，工業產生的廢水中總磷濃度不容忽視。磷大部分是無機化合磷，主要由來自洗滌劑的正磷酸鹽和稠環磷酸鹽組成，總磷中有一小部分是有機化合磷，一般的污水處理都要將各種形態的磷轉化為正磷酸鹽再去除。在《污水綜合排放標準》(GB 8978-1996)中廢水總磷最高允許排放質量濃度一級標準為0.5 mg/L，但水體中磷含量過高 (如超過0.2 mg/L)，可造成藻類的過度繁殖，使底層堆積的有機物質在厭氧條件分解產生的有害氣體和一些浮游生物產生的生物毒素也會傷害魚類。而且富營養化水中含有硝酸鹽和亞硝酸鹽，人和動物長期飲用這些物質含量超過一定標準的水，也會中毒致病。本文采用GDANA智能石墨消解儀，高純石墨塊包裹環繞式加熱，安全快速，加熱均勻的特點，實驗結果對比令人滿意。方法以供參考。
實驗部分
方法原理：
加熱120℃，過硫酸鉀溶液使樣品中含磷化合物氧化分解為可溶性磷酸鹽。在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應，生成磷鉬雜多酸，被抗壞血酸還原，則變成藍色絡合物。用1 cm比色皿于波長700 nm，以試劑空白溶液為參比測量吸光度，總磷 (以P計) 含量與吸光度成正比。
儀器：
智能石墨消解儀D4(39孔，格丹納)
試劑：
過硫酸鉀50 g/L
水樣采集與保存：
水樣加硫酸酸化至pH≤1保存，24 h內檢測。
石墨消解儀消解法步驟：
準確吸取25 mL水樣于50 mL 特氟龍消解管，添加4 mL過硫酸鉀溶液，加蓋，將消解管放入已預熱至120℃智能石墨消解儀D4中，30 min消解。消解完畢，取出消解管冷卻至室溫，轉移至50 mL具塞玻璃比色管中，加顯色劑并測定其吸光度。
結果與討論：
1.檢出限
《污水綜合排放標準》(GB 8978-1996)廢水中總磷最高允許排放質量濃度一級標準為0.5 mg/L，二級標準為1.0 mg/L。由表可知，石墨消解法的檢出限滿足國家標準要求。
2.精密度和準確度對比
重復測定6次，計算其相對標準偏差 (RSD)，該方法測定結果均在標準值范圍內。
3.加標回收試驗
在3種不同質量濃度水樣中分別加入0.400 mg/L的磷標準溶液，用石墨消解法處理，測定加標回收率，結果符合《地表水和污水監測技術規范》實驗室質量控制要求。
結論
石墨消解法是將樣品放入預熱至120℃的智能石墨消解儀，30min消解完畢；而傳統高壓蒸汽消解法步驟多、消解時間多，對比之下，石墨消解法高效快速。智能石墨消解儀D4的臺面是聚四氟乙烯材質，抗酸堿性強，不易燙傷工作人員。39孔智能石墨消解儀處理樣品操作簡單、快速，十分適用大批量廢水中總磷的分析，符合《水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法》(GB/T 11893-1989)中總磷分析的要求。
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更新時間：2024-12-11
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